一、性能及應用范圍
1、依據(jù)國家標準《GB/T 12960-2019 水泥組分的定量測定》,標準中對“試樣中硫酸
鹽三氧化硫含量的測定"要求,應按照國家標準《GB/T 176-2017 水泥化學分析方法》
中的要求進行測試。
2、DL-02A型三氧化硫測定儀測得的硫酸鹽硫(SO3),結果準確。測得誤差在國家標準
規(guī)定范圍內。單項測定值的標準誤差在0.04-0.06%,分析速度快,在20分鐘之內即可
得出分析結果。同時,本儀器能進行硫化物的測定。
3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定,也適用于各特種水泥。如鋁酸
鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫
酸鹽硫(SO3)的測定。
4、應用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3),不同于離子交換法的最大特點,是不受試
樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復合劑的水泥廠中,應用定硫
儀測定三氧化硫,可消除來自螢石中氟的干擾,得到準確的分析結果。
5、方法提要:在還原條件下,試樣用鹽酸分解,產生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液
中,然后用碘量法測定。
6、對于尚未采用螢石-硬石膏復合礦化劑生產的大型旋窖水泥廠,應用定硫儀測定出該
廠水泥的三氧化硫??杉皶r提供準確結果,有利于出廠水泥的質量監(jiān)督。
儀器裝配
1.將洗氣瓶的管口涂上凡士林油,并裝入100毫升硫酸銅溶液(50g/L)。
2.將加液漏斗的活塞涂上凡士林油?;钊奈捕擞弥睆较鄳娜槟z管剪成一圓圈套上,
以防活塞滑落或漏氣。
3.洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導氣管的進氣端,套上一段6-6.5cm長的硅橡膠
管,(φ13x5x4mm),套入玻璃管的深度為2-2.5cm。
4.反應瓶放在電爐上。瓶內應稱取的試樣以及所加試劑等,見下一章。
5.將洗氣瓶的出氣端與反應瓶的進氣端相連接,并保持平穩(wěn)。
6.將反應瓶的出氣端與吸收杯中的導氣管相連接。
7.將加液漏斗置于反應瓶的插口內,并略加轉動,以防漏氣,漏斗的方位應在操作者一
側,便于操作。
8.整個裝置應保持平行、平穩(wěn)。
裝箱單
微型空氣泵1個
洗氣瓶1只
加液漏斗1只
600W調溫電爐1臺
導氣管1根
止水夾1個
硅橡膠管25cm
試驗完成后操作
1、在加熱完后,繼續(xù)通氣的情況下,首先關閉電爐(將旋鈕調到“關")。
2、卸下吸收瓶一端的導氣管,并用水沖洗伸入溶液部分的導氣管的內外壁(以吸收懷盛
接)。
3、取下反應瓶,放在耐火板或石棉網(wǎng)上,以免炸裂。
4、最后關閉空氣泵。如連續(xù)進行試驗,空氣泵也可不必關閉。
5、在停止試驗時,應將導氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中,加液漏斗用后不必洗滌或
烘干,置于小燒杯內保存?zhèn)溆谩?/span>
注意事項
1)試驗時,反應瓶的進、出口絕不能接反。否則,當開動空氣泵時,反應瓶中的氯化亞
錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內。使整個試驗失敗,遇此情況,必須清洗吸收瓶及導
氣管,然后方能重新稱樣試驗。
2)每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后),應趁熱將反應瓶內的溶液倒出,洗凈,
烘干,備用。否則,放冷后由于瓶內的溶液形成糊狀,不易洗滌干凈。
3)如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn),或誤差較大,應根據(jù)實際測量的電壓值,適當調整加熱輸出功率。
4)在實驗過程中,如電壓過高或加熱時間較長,則于反應瓶的底部易形成白色沉淀(磷
酸),不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn),可試驗驗時將輸出電壓適當將低。
5)試驗時,分析人員應準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時,如加熱時間過長
,即便采取上述措施,也同樣會在反應瓶內出現(xiàn)白色沉淀物,難以洗去。如出現(xiàn)此種情
況時,應先將反應瓶內的溶液趁熱倒出,并用水清洗,然后再加入50-60毫升的水。放
在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘,刷洗。如此重復進行,直至清洗干凈為止。
若實在難以清除??稍诩铀蠓袝r加入2-3粒氫氧化鈉(鉀), 但這樣會對反應瓶產生一
定的侵蝕作用。